1. Conception précise du ratio de matières premières
(I) Contrôle des mesures chimiques des matières premières de base
Le module (M) du silicate de sodium est défini comme le rapport entre la quantité de dioxyde de silicium et l'oxyde de sodium (M = n (SiO₂)/n (Na₂O)), de sorte que le rapport précis entre la source de silicium et la source de sodium dans la matière première est la base du contrôle du module. Dans la pratique de production, le verre soluble liquide est généralement utilisé comme précurseur et son module initial doit être régulé par la réaction de l'hydroxyde de sodium et du sable de silice. En prenant comme exemple le verre soluble en poudre HLNAP-1 produit par Hengli Chemical, son module cible est de 2,0 ± 0,1 et le rapport molaire SiO₂ à Na₂O dans la solution de silicate de sodium doit être strictement contrôlé pendant l'étape de préparation du verre soluble liquide.
Dans l'opération spécifique, le sable de quartz (pureté ≥ 95 %, le composant principal est SiO₂) peut être utilisé comme source de silicium, et l'hydroxyde de sodium de qualité industrielle (teneur en NaOH ≥ 99 %) peut être utilisé comme source de sodium.
Selon la définition du module, M = m/n, lorsque le module cible est de 2,0, m/n = 2,0, c'est-à-dire qu'en théorie, chaque 2 moles de SiO₂ doit réagir avec 1 mole de NaOH. Cependant, dans la production réelle, le taux de conversion du sable siliceux (généralement 85 à 95 %) et la perte du système réactionnel doivent être pris en compte. Par conséquent, la concentration de SiO₂ et Na₂O dans la solution réactionnelle doit être surveillée en temps réel par titrage, et le taux d'entrée de matière première doit être ajusté de manière dynamique. Par exemple, lorsque le module initial de la solution s'écarte de 2,0, il peut être corrigé en ajoutant du NaOH (diminution du module) ou du sol de silice (augmentation du module).
(II) Effet synergique des additifs
Afin d'améliorer la cinétique de réaction et la structure du produit, une petite quantité d'additifs peut être introduite. Par exemple, l'ajout de 0,1 % à 0,5 % de sulfate de sodium (Na₂SO₄) lors de la préparation du verre soluble liquide peut inhiber la polymérisation excessive des liaisons silicium-oxygène en ajustant la force ionique et éviter les fluctuations de module ; en même temps, l'ajout d'environ 0,2 % de polyacrylate de sodium comme dispersant peut améliorer la dispersibilité du sable de silice en solution alcaline et favoriser l'uniformité de la réaction, assurant ainsi la stabilité du module. De plus, pour les produits dans des scénarios d'application spéciaux, tels que le silicate de sodium en poudre pour les liants résistants aux hautes températures qui nécessitent une stabilité de module élevée, des traces de sels de lithium (tels que Li₂CO₃, ajoutés en une quantité de 0,05 % à 0,1 %) peuvent être introduites pour utiliser la forte capacité de polarisation des ions lithium pour réguler la structure du réseau de silicate et améliorer la précision du contrôle du module.
2. Principaux maillons de contrôle du processus de production
(I) Processus de préparation du verre soluble liquide
Température et pression de réaction
La réaction du sable de silice et de l'hydroxyde de sodium est une réaction hétérogène solide-liquide, et la température et la pression affectent directement la vitesse de réaction et le taux de conversion du sable de silice. Dans le système de traitement de Hengli Chemical, le verre soluble est préparé par un réacteur à haute pression, avec une température de réaction contrôlée à 120-150 ℃ et une pression de 1,0 à 1,5 MPa. Dans ces conditions, le taux de dissolution du sable de silice peut atteindre 1,2 à 1,5 g/(min・L) et le taux de conversion peut être stabilisé à plus de 92 %. Une température trop basse entraînera une réaction incomplète, un faible module et de grandes fluctuations ; une température trop élevée peut provoquer une polymérisation excessive, entraînant un écart de mesure du module. Le système de contrôle de température PID est utilisé pour contrôler les fluctuations de température à ± 2 ℃ et les fluctuations de pression à ± 0,05 MPa afin d'assurer la stabilité du processus de réaction.
Taux d'agitation et temps de réaction
Le taux d'agitation doit être maintenu à 150-200 tr/min pour assurer un contact complet entre les phases solide et liquide. Le temps de réaction est généralement de 4 à 6 heures, qui doit être ajusté en fonction de la taille des particules de sable de silice (lorsque la taille des particules de sable de silice est ≤ 0,1 mm, le temps de réaction peut être raccourci à 3 heures). Le changement de viscosité du liquide réactionnel est surveillé par un viscosimètre en ligne. Lorsque la viscosité atteint 15-20 mPa・s, le point final de la réaction est déterminé. À l'heure actuelle, le module de solution est proche de la valeur cible de 2,0.
(II) Optimisation des paramètres du processus de séchage par pulvérisation
Lorsque le verre soluble liquide est transformé en produit en poudre par séchage par pulvérisation, les caractéristiques de transfert de chaleur et de transfert de masse du processus de séchage affecteront la microstructure du produit, puis auront un impact indirect sur le module. Les paramètres clés du processus comprennent :
Température d'entrée et température de sortie
La température d'entrée est contrôlée entre 300 et 350 ℃ et la température de sortie est entre 120 et 140 ℃. L'air chaud à haute température peut déshydrater instantanément les gouttelettes (temps de séchage <5 s), évitant ainsi la polymérisation secondaire ou la décomposition de la structure silicatée due à un chauffage à long terme. Si la température d'entrée est inférieure à 280 ℃, cela peut provoquer une humidité résiduelle (teneur en eau > 5 %), affectant la précision de la mesure du module ; si la température est supérieure à 380 ℃, cela peut provoquer une surchauffe locale, provoquant la volatilisation de Na₂O, augmentant ainsi le module mesuré.
Pression d'atomisation et ouverture de la buse
Une buse d'atomisation sous pression est utilisée, avec une pression d'atomisation de 6 à 8 MPa et une ouverture de buse de 1,0 à 1,2 mm. Sous ce paramètre, la taille moyenne des gouttelettes peut être contrôlée entre 50 et 80 μm, garantissant une distribution uniforme de la taille des particules de poudre après séchage (taux de réussite de 100 mesh ≥ 95 %, comme les produits de type HLNAP-1). Une pression d'atomisation trop faible entraînera une taille de gouttelettes trop grande, formant de gros agglomérats de particules après séchage, et il peut y avoir des composants liquides résiduels qui ne sont pas complètement séchés à l'intérieur, affectant l'uniformité du module ; une pression trop élevée peut produire trop de poudre fine (les particules <200 mesh représentent >10 %), augmenter la perte de poussière et peut modifier la densité apparente du produit (valeur cible 0,6 kg/L), affectant indirectement la représentativité de l'échantillonnage lors des tests de module.
(III) Traitement de vieillissement et d'homogénéisation
Le produit en poudre séché doit être vieilli dans un entrepôt scellé pendant 24 à 48 heures, avec une température de vieillissement contrôlée à 40-50 ℃ et une humidité <30 % HR. Pendant le processus de vieillissement, la répartition de l'humidité et la microstructure à l'intérieur de la poudre sont encore équilibrées, ce qui peut réduire la plage de fluctuation du module de ±0,03. Pour les produits fabriqués par lots, un équipement d'homogénéisation du flux d'air est utilisé pour le mélange (temps d'homogénéisation 1 à 2 heures, vitesse du flux d'air 15 à 20 m/s) afin de garantir l'uniformité du module de chaque lot de produits (écart de module entre les lots ≤ ± 0,05).
3. Analyse des facteurs affectant le contrôle du module et les contre-mesures
(I) Fluctuations de la qualité des matières premières
Pureté du sable de silice et taille des particules
Si la teneur en impuretés telles que Fe₂O₃ et Al₂O₃ dans le sable de silice dépasse 1,0 %, il réagira avec NaOH pour générer les sels de sodium correspondants, consommera des sources de sodium et rendra le module réel trop élevé. Contre-mesures : Utiliser un processus de décapage par séparation magnétique (trempage à 10 % dans l'acide chlorhydrique pendant 2 heures) pour éliminer les impuretés et augmenter la pureté du sable de silice à plus de 98 %. Une répartition inégale de la taille des particules de sable de silice (telle qu'une envergure granulométrique > 0,3 mm) entraînera des taux de réaction incohérents et l'écart de module local peut atteindre ± 0,2. Solution : utilisez un tamisage par vibration pour obtenir une classification granulométrique et utilisez du sable de silice d'une granulométrie de 0,05 à 0,1 mm comme matière première.
Problème de déliquescence de l'hydroxyde de sodium
L'hydroxyde de sodium de qualité industrielle absorbe facilement l'humidité pendant le stockage, ce qui entraîne une diminution de la teneur effective en NaOH (la teneur mesurée peut être inférieure à 95 %), ce qui entraîne des écarts dans le calcul du rapport. Contre-mesures : Achetez de l'hydroxyde de sodium dans des fûts scellés, recalibrez la concentration par titrage acide-base avant utilisation et ajustez la quantité d'alimentation en fonction de la valeur mesurée.
(II) Fluctuations des paramètres de processus
Modifications de l'efficacité du transfert de chaleur du réacteur
Après une utilisation prolongée, la paroi interne du réacteur peut être incrustée (le composant principal est le silicate de calcium), entraînant une diminution du coefficient de transfert thermique et un décalage de la température de réaction. Solution : Effectuer un nettoyage chimique régulièrement (une fois par trimestre) (utiliser une solution d'acide fluorhydrique à 5% pendant 2 heures de nettoyage par circulation) pour restaurer l'efficacité du transfert thermique à plus de 90% de la valeur initiale.
Phénomène d’accumulation de matériaux dans la tour de séchage par pulvérisation
Si un excès de poudre s'accumule sur la paroi interne de la tour de séchage (temps de séjour > 24 heures), elle peut se déliquer en raison de l'absorption d'humidité, formant des agglomérats à haute viscosité, affectant la stabilité du processus de séchage par atomisation ultérieur. Contre-mesures : installez un dispositif de vibration automatique (vibration 5 à 10 fois par heure, amplitude 5 à 8 mm) et nettoyez la paroi intérieure après chaque quart de travail pour contrôler l'épaisseur du matériau accumulé à ≤ 1 mm.
(III) Erreur systématique de la méthode de détection
La détection du module utilise généralement un titrage acide-base, mais les détails du processus opérationnel peuvent introduire des erreurs. Par exemple, si la température de l'eau dépasse 60 ℃ lorsque l'échantillon est dissous, cela accélérera l'hydrolyse du silicate, ce qui entraînera une faible valeur de mesure de SiO₂ et une faible valeur de calcul de module. Méthode d'amélioration : utilisez de l'eau désionisée à 30 ℃ ± 2 ℃ lors de la dissolution de l'échantillon (comme le taux de dissolution du produit de type HLNAP-1 ≤ 60 s/30 ℃), et utilisez un agitateur magnétique pour une agitation rapide (vitesse 300 tr/min) pour assurer une dissolution complète en 2 minutes et réduire les pertes par hydrolyse. De plus, le choix de l'indicateur (tel que la différence dans la plage de changement de couleur de l'orange de méthyle et de la phénolphtaléine) affectera également la détermination du point final du titrage. Il est recommandé d'utiliser le titrage potentiométrique (erreur de détermination du point final < 0,1 ml) au lieu de la méthode d'indicateur traditionnelle pour améliorer la précision de la détection analogique-numérique (écart de mesure répété ≤ ± 0,02).
